最近经常有小伙伴私信询问溶氧仪品牌相关的问题,今天,优秀啦小编整理了以下内容,希望可以对大家有所帮助。
一般有三种方法:碘量法,叠氮化钠修正法,膜电极法。
水中溶解氧的测定
一、碘量法
【原理】
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰Mn(SO4)2,Mn(SO4)2与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释出碘,可计算溶解氧的含量。
【仪器】
1.溶解氧瓶:250~300mL。
2.滴定管:25mL、10mL。
【试剂】
1.硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnSO4.4H2O)或364gMnSO4溶于水,用水稀释1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
2.碱性碘化钾溶液:称取500g氢氧化钠溶解于300~400mL水中,猛晌另称取150g碘化钾或135g碘化钠溶于200mL水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000mL。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉不得产生蓝色。
3.(1+5)硫酸溶液:将20mL浓硫酸缓缓加入100mL水中。
4.1%淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至100mL,冷却后,加入0.1g水杨酸或氯化锌防腐。
5.重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7=0.02500mol/L):称取于105~110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
6.硫代硫酸钠溶液: 称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠用水稀释至1000mL,贮于棕色瓶中。在暗处放置7~14d后标定。
标定:于250mL碘量瓶中,加入100mL水和1g碘化钾,加入10.00mL浓度为0.02500mol/L的重铬酸钾标准溶液,5mL(1+5)硫酸溶液,密塞,摇匀。于暗处静置5min后, 用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加枝做锋入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量:
式中,C---硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L;
V---滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL。
7.硫酸:ρ=1.84g/mL
【采样】
应采用溶解氧瓶进行采样,采样时要十分小心,避免曝气,注意不使水样与空气相接触。瓶内需完全充满水样,盖紧瓶塞,瓶塞下不要残留任何气泡。若从管道或水龙头采取水样,可用橡皮管或聚乙烯软管,一端紧接龙头,另一端深入瓶底,任水沿瓶壁注满溢出数分钟后加塞盖紧,不留气泡。从装置或容器采样时宜用虹吸法。
水样采集后,为防止溶解氧因生物活动而发生变化,应立即加入必要的药剂,使氧“固定”于样品中,并存于冷暗处,其余操作可携回实验室进行,但也应尽快完成测定程序。
【测定步骤】
1.溶解氧的固定:用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。
2.析出碘:轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL浓硫酸。小心盖好瓶塞,颠倒混合摇胡扒匀,至沉淀物全部溶解为止。
3.样品的测定:吸取100mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量(V1)
如果需要精确校正加入试剂后水样原来的体积,则将溶解氧瓶内全部处理过的水样移入500mL锥形瓶内,并用纯水洗涤溶解氧瓶2~3次,合并溶液于锥形瓶内,再按上述方法用硫代硫酸钠标准溶液滴定,记录用量(V2)
【精密度和准确度】
经不同海拔高度的4个实验室分析于20℃含饱和溶解氧6.85~9.09mg/L的蒸馏水,单个实验室的相对标准偏差不超过0.3%;分析含4.73~11.4mg/L溶解氧的地面水,单个实验室的相对标准偏差不超过0.5%。
【注意事项】
如果水样中含有氧化性物质(如游离氯大于0.1mg/L时),应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样,在其中一瓶加入5mL(1+5)硫酸溶液和1g
碘化钾,摇匀,此时游离出碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪,记下用量(相当于去除游离氯的量)。在另一瓶水样中,加入同样量的硫代硫酸钠溶液,摇匀后,按操作步骤测定。
二、叠氮化钠修正法
【原理】
水样中含有亚硝酸盐会干扰碘量法测溶解氧,可加入叠氮化钠,使水中亚硝酸盐分解而消除其干扰。在不含其他氧化、还原性物质,水样中含Fe2+达100~200mg/L时,可加入1mL40%氟化钾溶液消除Fe2+的干扰。
【仪器】
同碘量法。
【试剂】
1.碱性碘化钾-叠氮化钠溶液:溶解500g氢氧化钠于300~400mL水中;溶解150g碘化钾(或135g碘化钠)于200mL水中;溶解10g叠氮化钠于40mL水中。将上述三种溶液混合,加水稀释至1000mL,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,避光保存。
2.40%氟化钾溶液:称取40g氟化钾(KF.2H2O)溶于水中。用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中。
其他试剂同碘量法。
【测定步骤】
同碘量法,仅将试剂碱性碘化钾改为碱性碘化钾-叠氮化钠溶液。如水样中含有Fe2+干扰测定,则在水样采集后,用吸管插入液面下加入1mL40%氟化钾溶液,1mL硫酸锰溶液和2mL碱性碘化钾-叠氮化钠溶液,盖好瓶盖,混匀。以下步骤同碘量法。
【计算】
同碘量法。
【精密度和准确度】
经不同海拔高度4个实验室分析于20℃含饱和溶解氧6.85~9.09mg/L的蒸馏水,单个实验室相对标准偏差不超过0.4%,分析含溶解氧地面水,单个实验室相对标准偏差不超过1%。
【注意事项】
叠氮化钠是一种剧毒、易爆试剂,不能将碱性碘化钾-叠氮化钠溶液直接酸化,否则可能产生有毒的叠氮酸雾。
三、膜电极法
【原理】
氧敏感薄膜电极由两个与支持电解质相接触的金属电极及选择性薄膜组成。薄膜只能透过氧和其他气体,水和可溶解物质不能透过。透过膜的氧气在电极上还原,产生微弱的扩散电流,在一定温度下其大小和水样溶解氧含量成正比。电极法的测定下限取决于所用的仪器,一般适用于溶解氧大于0.1mg/L的水样。水样有色,含有可和碘反应的有机物时,不宜用碘量法及其修正法测定,可用电极法。但水样中含有氮、二氧化硫、碘、溴的气体或蒸气,可能干扰测定,需要经常更换薄膜或校准电极。
【仪器】
1.溶解氧测定仪:仪器分为原电池式和极谱式(外加电压)两种。
2.温度计:精确至0.5℃。
【试剂】
1.亚硫酸钠。
2.二价钴盐(CoCl2.6H2O)
【步骤】
使用仪器时,按说明书操作。
1.测试前的准备
(1)按仪器说明书装配探头,并加入所需的电解质。使用过的探头,要检查探头膜内是否有气泡或铁锈状物质。必要时,需取下薄膜重新装配。
(2)零点校正:将探头浸入每升含1g亚硫酸钠和1mg钴盐的水中,进行校零。
(3)校准:按仪器说明书要求校准,或取500mL蒸馏水,其中一部分虹吸入溶解氧瓶中,用碘量法测其溶解氧含量。将探头放入该蒸馏水中(防止曝气充氧),调节仪器到碘量法测定数值上。当仪器无法校准时,应更换电解质和敏感膜。
2.水样的测定
按仪器说明书进行,并注意温度补偿。
【精密度与准确度】
经6个实验室分析人员在同一实验室用不同型号的溶解氧测定仪,测定溶解氧含量为4.8~8.3mg/L的5种地面水,每个样品测定值相对标准偏差不超过4.7%;绝对误差(相对于碘量法)小于0.55mg/L。
艾默生-罗斯蒙特
艾默生创立100多年以来,罗斯蒙特公司一直在物位仪表产品领域中被公认为产品设计和*方面的世界领先企业。凭借4倍于竞争对手的客户满意度评价,罗斯蒙特公司在客户服务方面也居于世界领先地位。
罗斯蒙特产品的成功基于对产品质量以及在最恶劣的工业环境下确保可靠性的一贯承诺, 全球客户的青睐便是最强有力的证明。罗斯蒙特压力、温度、液位和流量测量技术可缩短项目执行周期,并降低成本支出。在仪表的全寿命周期内,可以帮助客户提高正常运行时间、降低发电成本、最大限度得减少燃料成本,并增强环保性。
主营产品有:电动执行器、 电磁流量计 、涡街流量计、雷达物位计、智能雷达物位计、射频导纳、WR系列的 热电偶 、WZ系列的热电阻以及各种型号的防腐、防爆、此盯耐磨、铠装、压簧、端面、一体化热电阻/偶,压力表,数显仪表,智能流量积算仪、智能多路巡检仪, 压力变送器 ,差压变送器,液位变送器,节流孔板,快速热电偶,浮球液位计,双金属温度计
德国VEGA
德国VEGA成立于1959年,是世界上著名的物位及压力测量仪表的*商。公司研发的创新测量技术可提供最大的安全性和可靠性,并在1999年就成为雷达液位测量方面的领导者,产品遍布80多个国家和地区。
2016年,德国VEGA将新型雷达解决方案用于水利经济和废水处理领域;研发的新型 DTM 06/2016 系列已获得使用许可;VEGAPULS 64 – 赢得“Technology Awards 2016”奖项;研发了第一个发射频率达80 GHz 的雷达物位测量仪。
主营产品有:产品涉及VEGA液位变送器,物位测量(雷达式,导向微波式,超声波式,电容式),位式测量(振动式,电容式,导电式),压力测量(过程压力,过程压力/静压,差压),信号处理仪表等产品。
科隆KROHNE
KROHNE(简称:科隆)创建于1921年, 总部位于德国杜伊斯堡,是一家致力于研发和生产 流量仪表 和物位仪表等工业测量仪器的国际化公司。从生产转子流量计起家的科隆公司,也是第一家将 法拉第电磁感应定律 成功运用于工业测量领域的测量仪表*商。
自成立以来,科隆坚持创新,创造并保持了多项世界第一,一直是工业测量领域里的标竿,引领着全球测量仪表的变革和发展。作为行业专家,在工业测量领域,科隆公司有着近百年的丰富应用经验,能为用户提供一站式配袜测量解决方案;同时,也能针对苛刻的应用现场,为用户专门量身定制测量解决方案。
主营产品有: 流量测量仪表:电磁流量计、转子流量计、超声波流量计、质量流量计、涡街流量计、流量控制器;物位测量仪表:非接触式物位计、接触式物位计、物位开关、磁翻板液位计;温度测量仪表:温度变送器、精巧型传感器;压力测量仪表:压力变送器;分析仪表:pH/ORP计、浊度仪、电导率仪、余氯| 二氧化氯 |臭氧仪、溶解氧传感器、污泥界面仪等.
Endress+Hauser(E+H)公司
Endress+Hauser(恩德斯·豪斯,简称E+H公司)是一家专业生产及*工业自动化仪表的跨国集团公司,其产品覆盖了物位(液位)、压力、流量、分析、温度、系统及罐区、记录仪及通讯等工业测量仪表,是世界范围内自动化领域的领导者之一。E+H公司创建于1953年,总部位于瑞士,在世界各地有40多个分支机构. 恩德斯豪斯(中国)自动化有限公司(Endress+Hauser China)创建于1995年,是瑞士恩德斯豪斯集团在中国的 全资子公司 。
Endress+Hauser致力于提供广泛用于各种工业领域的测量的自动化仪表,注重于改善和提高化工、石油和天然气、电力与能源、水和污水处理、食品和饮料、 生命科学 、基础原材料和冶金、纸浆及造纸、造船和海上运输等领域的过程效益。 主营产品有: 提供专业用于过程自动化行业的仪表、系统和服务,涉及物位、流量、压力、温度、分析测量与数据采集。
ABB(Asea Brown Boveri
ABB(Asea Brown Boveri),是一家瑞士- 瑞典 的跨国公司,专长于重电机、能源、自动化等领域。在全球一培扒激百多国设有分公司或办事处。总公司设于瑞士的 苏黎世 。
ABB拥有广泛的产品线,包括全系列 电力变压器 和配电变压器,高、中、低压开关柜产品,交流和直流输配电系统,电力自动化系统,各种测量设备和传感器,实时控制和优化系统,机器人软硬件和仿真系统,高效节能的电机和传动系统,电力质量、转换和同步系统,保护电力系统安全的 熔断 和开关设备。这些产品已广泛应用于工业、商业、电力和公共事业中。
ABB 与中国的关系可以追溯到上个世纪初的 1907 年。当时 ABB 向中国提供了一台蒸汽锅炉。1974 年ABB 在香港设立中国业务部,1979 年在北京设立办事处。1992 年,ABB 在厦门投资建立了第一家合资企业。1994 年 ABB 将中国总部迁至北京,并于 1995 年正式注册了投资性控股公司 —— ABB(中国)有限公司 。
主营产品有: ABB自动化产品:机器人技术/传动、电机与发电机、可编程控制器(PLC)及自动化产品、控制系统、协同生产管理、测量与分析等等。
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